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行業(yè)動態(tài)
杜邦公司(DuPont)最先將含萊卡的彈性纖維和真皮復合在一起,推出了“Leather+LYCRA”(皮十萊卡)這個革命性的新技術(shù)。這種含彈性纖維的皮革就是萊卡皮革,即彈力皮革,可使真皮具有更佳、更平均的彈性及復原能力,保留了真皮本身的天然外觀,而且大大改善其質(zhì)感,因此用復合后的彈力皮革生產(chǎn)的皮鞋及皮衣不但擁有更舒適貼身的感覺,并且經(jīng)多次穿著亦能保持原有外型。最早擁有此項技術(shù)的國家有法國、巴西等少數(shù)國家。2002 年,杜邦公司成功開發(fā)出了彈力皮革服裝革,使中國成為擁有此項技術(shù)的國家之一。此項技術(shù)的核心之一是復合技術(shù),它對黏合劑提出了很高的要求。彈力皮革復合用黏合劑需要滿足以下條件:
(1)粘接強度要高;
(2)耐水解性要強;
(3)透水汽性要好;
(4)柔軟度要好。
據(jù)合肥恒天新材料多年研究彈力皮革復合工作的經(jīng)驗積累,只有解決了黏合劑的以上四大問題,才能使復合皮革成為完美的時尚生活品。
水性聚氨酯膠黏劑以水作為介質(zhì),具有不燃、無毒、無環(huán)境污染、節(jié)省能源及易加工等優(yōu)點。通過離聚體制得的水性聚氨酯膠黏劑,因其分子鏈中存在庫侖力和氫鍵作用,不但可使膠粘性能等方面與溶劑型聚氨酯膠黏劑媲美,而且可以通過改性獲得多種性能。大量文獻表明:丙烯酸酯在聚氨酯乳液中發(fā)生聚合,得到具互穿聚合物網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)的改性聚氨酯乳液,與未改性的聚氨酯乳液相比較,改性聚氨酯乳液粒子增大,熱穩(wěn)定性、耐溶劑性及力學性提高。環(huán)氧樹脂具有模量高、強度高和耐化學性好、熱穩(wěn)定性好等優(yōu)點,并且可直接參與水性聚氨酯的合成反應,提高水性聚氨酯的耐水、耐溶劑性能及拉伸強度等。為此,本課題以水性聚氨酯為基礎,用丙烯酸酯和環(huán)氧樹脂雙重改性,合成了一種新型的水性聚氨酯黏合劑,經(jīng)過大量的皮革復合試驗,獲得最佳的皮革復合工藝條件,以滿足彈力皮革生產(chǎn)的需求。
1 實驗部分
1.1 合成配方及工藝過程
TDI 40.325 g; PEG2000 40.000 g; DMBA 6.426 g; TEA 4.393 g; TMP 0.023 g;環(huán)氧樹脂1.600 g; BA 8.033 g;過硫酸鉀0.004 g;丙酮適量; N, N- 二甲基甲酰胺適量;二月桂酸二丁基錫0.048 g。
異氰酸酯與水反應后會使預聚物的粘度增大,進而使預聚物的貯存穩(wěn)定性顯著降低。所以在實驗過程中對多元醇等原材料的含水量和環(huán)境濕度都有嚴格要求。合成前要將 PEG 加熱真空脫水,并對實驗儀器進行干燥脫水,反應還要在干燥 N2 保護下進行,以避免空氣濕度的影響。具體合成過程如下:
按照計算好的配比,在裝有氮氣管、冷凝管、攪拌裝置及恒壓滴液漏斗的四口瓶中一次性加入PEG,二月桂酸二丁基錫和三分之二的 BA,將 TDI 稱取在恒壓滴液漏斗中。在溫度低于 60 ℃的條件下通氮氣 15 min,低速攪拌下在30 min 內(nèi)緩慢滴加 TDI,然后升溫至 80 ℃反應 2 h,加入環(huán)氧樹脂反應約 1 h,加入親水擴鏈劑DMBA 反應 2 h,降溫到 65 ℃后加入 TMP 反應 1 h,再降溫到 40℃用 TEA 中和,反應 30 min,提高攪拌速度,加去離子水 200 克分散,乳化 1 h,升溫到 75 ℃, 3 h 內(nèi)均勻滴加 KPS 和剩余 BA 混合溶液,滴加完畢保溫 1 h,然后升溫到 80 ℃反應 1 h 左右直至單體轉(zhuǎn)化率基本不變,降溫出料,即得改性水性聚氨酯粘合劑。
1.2 彈力皮革的復合及處理
將合成的水性聚氨酯黏合劑均勻涂布于棉彈力布上,和皮革復合平整,在一定的溫度和壓力下通過滾筒熨平機,得到彈力皮革半成品。將復合好的彈力皮革放置48 h 后,在轉(zhuǎn)鼓中加油染色后出鼓掛晾干燥,最后在干摔轉(zhuǎn)鼓中摔軟 8 h。
1.3 檢測方法
1.3.1 黏接強度
將復合好的彈力皮革沿背脊方向剪開,然后垂直背脊方向剪成 15 mm 寬的皮革條作為測試樣品,在測試樣品的一端將皮革和彈力布撕開,把彈力布固定在平板上,皮革固定在電子拉力器上,均勻拖動電子拉力器,每個樣品平均取五個測試點, 五個點的平均拉力定為樣品的黏接強度 F(N/15 mm) 。
1.3.2 耐水性
把沿復合好的彈力皮革背脊方向?qū)ΨQ的兩個測試樣品分別標記為樣品 A 和樣品 B,把樣品 A經(jīng)過染色加油處理,晾干后和樣品 B 一起干摔 8 h,分別測其黏接強度,記為 FA 和 FB,則樣品的耐水性可由下式表示:
耐水性 /%=(FA/FB) ×100 (2- 1)
1.3.3 透水汽性
在一定的溫度條件下,將被測式樣固定在運動的測試瓶中,測試瓶中裝有固體干燥劑,在規(guī)定的時間內(nèi)對測試瓶稱量,可確定這段時間內(nèi)的水汽透過量,與空白式樣比較確定彈力皮革的透水汽性。其值越大,透水汽性越差。本試驗測試時間均為 20 h。
P = 7639Δm/(d2t) (2- 2)
式中:
P —— 透水汽性, mg/ (cm2·h)
Δm —— 空白式樣與被測式樣增加質(zhì)量的差值, mg
d —— 瓶口的直徑, cm
t —— 測試時間, h
1.4.4 柔軟度
通過無損方法測試彈力皮革的柔軟度。參考 ISO17235: 2002(IULTCS/IUP 36) 。將質(zhì)量一定的圓柱形桿以一定的速率向下壓在安全夾固定的彈力皮革上,彈力皮革的延伸度便被記錄為彈力皮革的柔軟度。
2 結(jié)果與討論
2.1 涂布量對復合性能的影響
固定復合壓力為 8 MPa,溫度為 100 ℃,確定涂布量對復合性能的影響。由圖 1~4 可知隨著涂布量的增加,黏接強度和耐水性明顯提高,但柔軟度和透水汽性明顯下降。由于合成的水性聚氨酯黏合劑經(jīng)過環(huán)氧樹脂改性,隨著涂布量的增加,環(huán)氧樹脂用量提高,黏接強度上升明顯,但柔軟度下降較明顯;固化時,隨著水和中和劑的揮發(fā),羧基被釋放,環(huán)氧基與聚氨酯分子鏈上的羧基相遇發(fā)生交聯(lián)反應,提高了聚氨酯黏合劑的耐水性,同時丙烯酸酯改性又提高了聚氨酯黏合劑的耐水性和柔軟度,但對黏接強度影響不大;用 TMP 對聚氨酯黏合劑進行擴鏈交聯(lián),提高了聚氨酯黏合劑的耐水性。由于涂布量的增加,比表面積減少,機械作用強度減弱,有利于耐水性能的提高。隨著涂布量的增加,不連續(xù)的膜轉(zhuǎn)為連續(xù)的膜,皮革的耐水性、透水汽性在涂布量 30 g 左右發(fā)生較大的變化。
2.2 復合壓力對復合性能的影響
固定涂布量為 25 g/m2,溫度為 100 ℃,確定復合壓力對復合性能的影響。試驗發(fā)現(xiàn),復合壓力對皮革的透水汽性和柔軟度影響很小,只對皮革的黏接強度和耐水性有較大的影響,試驗結(jié)果如圖 5 和圖 6。隨著壓力的增加,接觸表面積增大,粘接強度變大,當壓力達到 7 MPa,由于涂布量一定,接觸表面積不再增加,粘接強度變化不大;壓力增大,環(huán)氧基與聚氨酯分子鏈上的羧基相遇發(fā)生交聯(lián)反應的機會增加,提高了聚氨酯黏合劑的耐水性,當壓力達到 6 MPa 時,環(huán)氧基與聚氨酯分子鏈上的羧基反應完全,壓力再增大時,耐水性變化不大。

2.3 溫度對復合性能的影響
固定涂布量為 25 g/m2,壓力為8 MPa,確定復合溫度對復合性能的影響。試驗發(fā)現(xiàn),復合溫度對皮革的透水汽性和柔軟度影響也很小,只對皮革的粘接強度和耐水性有較大的影響,試驗結(jié)果如圖 7 和圖 8。由圖可以發(fā)現(xiàn),隨著溫度的升高,粘接強度和耐水性都升高。溫度超過 100 ℃后,粘接強度變化不大,而耐水性在 100 ℃時有一個較大的變化,環(huán)氧基與聚氨酯分子鏈上的羧基相遇發(fā)生交聯(lián)反應要在較高的溫度下進行,當溫度達到100 ℃時,環(huán)氧基與聚氨酯分子鏈上的羧基反應完全,溫度再升高時,耐水性變不大。

3 結(jié)論
試驗合成的環(huán)氧樹脂改性的水性聚氨酯 - 丙烯酸酯粘合劑乳液,能成功應用在彈力皮革復合的生產(chǎn)實踐中。經(jīng)過試驗,獲得最佳的復合工藝條件為:涂布量為25~35 g/m2,復合壓力為 7~8 MPa,復合溫度為 100~110 ℃。
(1)粘接強度要高;
(2)耐水解性要強;
(3)透水汽性要好;
(4)柔軟度要好。
據(jù)合肥恒天新材料多年研究彈力皮革復合工作的經(jīng)驗積累,只有解決了黏合劑的以上四大問題,才能使復合皮革成為完美的時尚生活品。
水性聚氨酯膠黏劑以水作為介質(zhì),具有不燃、無毒、無環(huán)境污染、節(jié)省能源及易加工等優(yōu)點。通過離聚體制得的水性聚氨酯膠黏劑,因其分子鏈中存在庫侖力和氫鍵作用,不但可使膠粘性能等方面與溶劑型聚氨酯膠黏劑媲美,而且可以通過改性獲得多種性能。大量文獻表明:丙烯酸酯在聚氨酯乳液中發(fā)生聚合,得到具互穿聚合物網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)的改性聚氨酯乳液,與未改性的聚氨酯乳液相比較,改性聚氨酯乳液粒子增大,熱穩(wěn)定性、耐溶劑性及力學性提高。環(huán)氧樹脂具有模量高、強度高和耐化學性好、熱穩(wěn)定性好等優(yōu)點,并且可直接參與水性聚氨酯的合成反應,提高水性聚氨酯的耐水、耐溶劑性能及拉伸強度等。為此,本課題以水性聚氨酯為基礎,用丙烯酸酯和環(huán)氧樹脂雙重改性,合成了一種新型的水性聚氨酯黏合劑,經(jīng)過大量的皮革復合試驗,獲得最佳的皮革復合工藝條件,以滿足彈力皮革生產(chǎn)的需求。
1 實驗部分
1.1 合成配方及工藝過程
TDI 40.325 g; PEG2000 40.000 g; DMBA 6.426 g; TEA 4.393 g; TMP 0.023 g;環(huán)氧樹脂1.600 g; BA 8.033 g;過硫酸鉀0.004 g;丙酮適量; N, N- 二甲基甲酰胺適量;二月桂酸二丁基錫0.048 g。
異氰酸酯與水反應后會使預聚物的粘度增大,進而使預聚物的貯存穩(wěn)定性顯著降低。所以在實驗過程中對多元醇等原材料的含水量和環(huán)境濕度都有嚴格要求。合成前要將 PEG 加熱真空脫水,并對實驗儀器進行干燥脫水,反應還要在干燥 N2 保護下進行,以避免空氣濕度的影響。具體合成過程如下:
按照計算好的配比,在裝有氮氣管、冷凝管、攪拌裝置及恒壓滴液漏斗的四口瓶中一次性加入PEG,二月桂酸二丁基錫和三分之二的 BA,將 TDI 稱取在恒壓滴液漏斗中。在溫度低于 60 ℃的條件下通氮氣 15 min,低速攪拌下在30 min 內(nèi)緩慢滴加 TDI,然后升溫至 80 ℃反應 2 h,加入環(huán)氧樹脂反應約 1 h,加入親水擴鏈劑DMBA 反應 2 h,降溫到 65 ℃后加入 TMP 反應 1 h,再降溫到 40℃用 TEA 中和,反應 30 min,提高攪拌速度,加去離子水 200 克分散,乳化 1 h,升溫到 75 ℃, 3 h 內(nèi)均勻滴加 KPS 和剩余 BA 混合溶液,滴加完畢保溫 1 h,然后升溫到 80 ℃反應 1 h 左右直至單體轉(zhuǎn)化率基本不變,降溫出料,即得改性水性聚氨酯粘合劑。
1.2 彈力皮革的復合及處理
將合成的水性聚氨酯黏合劑均勻涂布于棉彈力布上,和皮革復合平整,在一定的溫度和壓力下通過滾筒熨平機,得到彈力皮革半成品。將復合好的彈力皮革放置48 h 后,在轉(zhuǎn)鼓中加油染色后出鼓掛晾干燥,最后在干摔轉(zhuǎn)鼓中摔軟 8 h。
1.3 檢測方法
1.3.1 黏接強度
將復合好的彈力皮革沿背脊方向剪開,然后垂直背脊方向剪成 15 mm 寬的皮革條作為測試樣品,在測試樣品的一端將皮革和彈力布撕開,把彈力布固定在平板上,皮革固定在電子拉力器上,均勻拖動電子拉力器,每個樣品平均取五個測試點, 五個點的平均拉力定為樣品的黏接強度 F(N/15 mm) 。
1.3.2 耐水性
把沿復合好的彈力皮革背脊方向?qū)ΨQ的兩個測試樣品分別標記為樣品 A 和樣品 B,把樣品 A經(jīng)過染色加油處理,晾干后和樣品 B 一起干摔 8 h,分別測其黏接強度,記為 FA 和 FB,則樣品的耐水性可由下式表示:
耐水性 /%=(FA/FB) ×100 (2- 1)
1.3.3 透水汽性
在一定的溫度條件下,將被測式樣固定在運動的測試瓶中,測試瓶中裝有固體干燥劑,在規(guī)定的時間內(nèi)對測試瓶稱量,可確定這段時間內(nèi)的水汽透過量,與空白式樣比較確定彈力皮革的透水汽性。其值越大,透水汽性越差。本試驗測試時間均為 20 h。
P = 7639Δm/(d2t) (2- 2)
式中:
P —— 透水汽性, mg/ (cm2·h)
Δm —— 空白式樣與被測式樣增加質(zhì)量的差值, mg
d —— 瓶口的直徑, cm
t —— 測試時間, h
1.4.4 柔軟度
通過無損方法測試彈力皮革的柔軟度。參考 ISO17235: 2002(IULTCS/IUP 36) 。將質(zhì)量一定的圓柱形桿以一定的速率向下壓在安全夾固定的彈力皮革上,彈力皮革的延伸度便被記錄為彈力皮革的柔軟度。
2 結(jié)果與討論
2.1 涂布量對復合性能的影響
固定復合壓力為 8 MPa,溫度為 100 ℃,確定涂布量對復合性能的影響。由圖 1~4 可知隨著涂布量的增加,黏接強度和耐水性明顯提高,但柔軟度和透水汽性明顯下降。由于合成的水性聚氨酯黏合劑經(jīng)過環(huán)氧樹脂改性,隨著涂布量的增加,環(huán)氧樹脂用量提高,黏接強度上升明顯,但柔軟度下降較明顯;固化時,隨著水和中和劑的揮發(fā),羧基被釋放,環(huán)氧基與聚氨酯分子鏈上的羧基相遇發(fā)生交聯(lián)反應,提高了聚氨酯黏合劑的耐水性,同時丙烯酸酯改性又提高了聚氨酯黏合劑的耐水性和柔軟度,但對黏接強度影響不大;用 TMP 對聚氨酯黏合劑進行擴鏈交聯(lián),提高了聚氨酯黏合劑的耐水性。由于涂布量的增加,比表面積減少,機械作用強度減弱,有利于耐水性能的提高。隨著涂布量的增加,不連續(xù)的膜轉(zhuǎn)為連續(xù)的膜,皮革的耐水性、透水汽性在涂布量 30 g 左右發(fā)生較大的變化。
2.2 復合壓力對復合性能的影響
固定涂布量為 25 g/m2,溫度為 100 ℃,確定復合壓力對復合性能的影響。試驗發(fā)現(xiàn),復合壓力對皮革的透水汽性和柔軟度影響很小,只對皮革的黏接強度和耐水性有較大的影響,試驗結(jié)果如圖 5 和圖 6。隨著壓力的增加,接觸表面積增大,粘接強度變大,當壓力達到 7 MPa,由于涂布量一定,接觸表面積不再增加,粘接強度變化不大;壓力增大,環(huán)氧基與聚氨酯分子鏈上的羧基相遇發(fā)生交聯(lián)反應的機會增加,提高了聚氨酯黏合劑的耐水性,當壓力達到 6 MPa 時,環(huán)氧基與聚氨酯分子鏈上的羧基反應完全,壓力再增大時,耐水性變化不大。

2.3 溫度對復合性能的影響
固定涂布量為 25 g/m2,壓力為8 MPa,確定復合溫度對復合性能的影響。試驗發(fā)現(xiàn),復合溫度對皮革的透水汽性和柔軟度影響也很小,只對皮革的粘接強度和耐水性有較大的影響,試驗結(jié)果如圖 7 和圖 8。由圖可以發(fā)現(xiàn),隨著溫度的升高,粘接強度和耐水性都升高。溫度超過 100 ℃后,粘接強度變化不大,而耐水性在 100 ℃時有一個較大的變化,環(huán)氧基與聚氨酯分子鏈上的羧基相遇發(fā)生交聯(lián)反應要在較高的溫度下進行,當溫度達到100 ℃時,環(huán)氧基與聚氨酯分子鏈上的羧基反應完全,溫度再升高時,耐水性變不大。

3 結(jié)論
試驗合成的環(huán)氧樹脂改性的水性聚氨酯 - 丙烯酸酯粘合劑乳液,能成功應用在彈力皮革復合的生產(chǎn)實踐中。經(jīng)過試驗,獲得最佳的復合工藝條件為:涂布量為25~35 g/m2,復合壓力為 7~8 MPa,復合溫度為 100~110 ℃。
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